冷原子荧光测汞仪操作全流程，从预处理到数据分析的标准化指南

　　冷原子荧光测汞仪凭借其高灵敏度（检出限低至0.0015μg/L）与低干扰特性，成为环境监测、食品安全等领域汞含量检测的核心工具。其操作流程涵盖样品预处理、仪器校准、测试执行与数据管理四大核心环节，需严格遵循标准化步骤以确保结果准确性。
 

　　一、样品预处理：形态转化与消解

　　针对不同基质样品，需采用针对性前处理方法。例如，水样需加入浓硫酸与高锰酸钾溶液，于105℃消解1小时，将有机汞与无机汞统一转化为Hg²⁺；临近测定时，再通过盐酸羟胺还原过量高锰酸钾，确保溶液无色透明。固体样品（如土壤）则需经硝酸-盐酸混合液消解，释放被束缚的汞离子。所有操作需在通风橱内完成，避免汞蒸气逸散污染环境。

　　二、仪器校准：标准曲线与空白值优化

　　开机预热30分钟后，需进行三项关键校准：

　　1.载气与屏蔽气调节：将氮气流量设为400mL/min，屏蔽气流量设为1000mL/min，避免荧光淬灭。

　　2.透过率调零：每30分钟执行一次，确保背景信号稳定。

　　3.标准曲线绘制：使用0.1μg/mL汞标准溶液，配制0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ng梯度浓度，通过定量进液器注入汞发生器，记录荧光峰值并建立线性回归方程（相关系数r需＞0.999）。

　　三、测试执行：进样与数据采集

　　测试前需排空气路余汞，具体步骤为：

　　1.向汞发生器注入0.5mL还原剂（如氯化亚锡溶液），将程序阀转至测量状态，待瞬时值回归本底值（如003）。

　　2.注入1mL样品液，启动载气将汞蒸气送入荧光池，记录峰值稳定后的荧光强度。

　　3.测试完成后，将程序阀转至排液状态，废液排入废液瓶，并清洗气路。

　　四、数据分析与质量控制

　　冷原子荧光测汞仪内置软件支持吸光度/浓度值转换，用户可通过“Peak hold”键锁定峰值，并通过“A/C”键切换显示模式。每批次样品需进行空白试验与加标回收（回收率93.7%-106.4%），若发现数据异常，可通过“复零”功能重新测定。测试结束后，需用蒸馏水清洗汞发生器，并关闭气源与排污泵，防止荧光池吸附废汞。

　　通过标准化操作流程，冷原子荧光测汞仪可实现痕量汞的精准检测，为环境治理与公共健康提供可靠数据支撑。未来，随着自动化进样系统与AI算法的集成，其检测效率与准确性将进一步提升。