烷基汞分析仪作为环境监测和食品安全领域的关键设备,其测量结果的准确性直接影响着风险评估和决策制定。建立科学严谨的校准规范,是确保仪器测量性能、保证数据可靠性的重要基础。
校准规范首先明确了校准用标准物质的要求。标准物质应具有可溯源性,其量值应能溯源至国家或国际标准。常用的校准物质包括甲基汞、乙基汞等烷基汞化合物标准溶液,浓度范围应覆盖仪器测量范围。标准物质应储存在4℃以下的避光环境中,使用前需恢复至室温并充分摇匀。每次使用前需检查标准物质的保质期和保存状态,确保其有效性。
校准程序包括
烷基汞分析仪性能检查和标准曲线建立两个主要步骤。性能检查主要评估仪器的基线稳定性、重复性和检出限等关键指标。基线稳定性要求仪器在预热30分钟后,基线漂移不超过满量程的2%。重复性测试通过连续测量同一标准溶液6次,计算相对标准偏差(RSD),要求RSD≤5%。检出限测试要求仪器能够稳定检测出浓度低于方法检出限3倍的样品。
标准曲线建立是校准过程的核心环节。通常选择5-7个浓度梯度的标准溶液进行测定,浓度范围应覆盖实际样品的预期浓度。每个浓度点需平行测定3次,取平均值作为响应值。标准曲线的相关系数(R2)应≥0.995,各浓度点的相对误差应≤15%。标准曲线需每日验证,使用中等浓度标准溶液进行核查,要求测定值与标准值偏差≤10%。
校准周期和期间核查是确保仪器持续性能的重要措施。建议每3个月进行一次全面校准,或在仪器维修、更换关键部件后立即校准。期间核查应每周进行一次,使用质量控制样品或标准物质进行验证,确保仪器性能稳定。核查结果应记录在案,建立仪器性能档案。
校准规范的执行需要严格的质控措施。实验室应建立完善的校准记录体系,包括校准日期、操作人员、标准物质信息、校准结果等。所有记录应妥善保存,便于追溯和审查。同时,实验室应定期参加能力验证或实验室间比对,确保校准结果的可靠性和可比性。

烷基汞分析仪的校准规范是保证测量数据准确可靠的重要保障。严格执行校准规范,不仅能够确保仪器的测量性能,还能提高实验室的数据质量,为环境监测和食品安全评估提供可靠的技术支撑。随着分析技术的不断发展,校准规范也将不断完善,以适应更高的分析要求。